石墨爐原子吸收光譜儀是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析的方法。
由于樣品全部參加原子化,并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。那么,石墨爐原子吸收光譜儀應(yīng)當(dāng)如何使用和維護(hù)呢?下面讓我們一起來(lái)了解一下吧。
一、儀器的使用
一般的儀器說明書上面有的常規(guī)步驟就不多說了,大家知道儀器狀態(tài)的正常時(shí)取得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的先決條件,但是有時(shí)儀器自檢也許是已經(jīng)通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來(lái)檢查 。
1光譜儀部分:看燈的負(fù)高壓是否正常范圍(一般是在450-650v),如果是突然發(fā)現(xiàn)負(fù)高壓特高,估計(jì)你就要檢查光路了,看是否有異物擋住了光路,鏡片是否有起霧結(jié)水,此時(shí)就需要用擦鏡紙或者是吹風(fēng)機(jī)吹干,同時(shí)檢查環(huán)境溫濕度是否達(dá)標(biāo)。
2.自動(dòng)進(jìn)樣器:首先觀察自動(dòng)進(jìn)樣器管路是否出現(xiàn)異常,有時(shí)一個(gè)晚上或者是更久時(shí)間不用,溶液(特別是那種突然停止的動(dòng)作,待測(cè)溶液會(huì)在管路中)會(huì)在自動(dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管中蒸發(fā)結(jié)晶,導(dǎo)致自動(dòng)進(jìn)樣器堵塞,或者是管路不流暢。此時(shí)儀器在清洗過程時(shí),毛細(xì)管出水滴的速度會(huì)好慢?;蛘呤俏矔?huì)有延遲現(xiàn)象。
看是否能夠準(zhǔn)確的將溶液注入到石墨管中,同時(shí)也要注意檢查清洗進(jìn)樣毛細(xì)管,是否掛水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。
接著就是檢查冷卻循環(huán)水,看壓力是否在許可范圍內(nèi)。有一次,可能是管道外面的堵塞,導(dǎo)致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水,還好沒有造成更大事故。
二、儀器的維護(hù)
正確的儀器使用方法和及時(shí)的儀器維護(hù)是延長(zhǎng)儀器壽命,保證儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺(tái)面和儀器外部是必須,那下面幾個(gè)也不能忽視。
石墨爐的維護(hù)在石墨爐膛部分,因?yàn)槔锩媸羌訜岣邷?低溫冷卻,一個(gè)循環(huán)過程,同時(shí)里面還有還原性強(qiáng)的石墨產(chǎn)生積碳同時(shí)還有不同的待測(cè)物質(zhì)灰化時(shí)產(chǎn)生的煙霧,都會(huì)在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結(jié)。
如果長(zhǎng)時(shí)間不清理,爐膛底部的光控溫鏡可能會(huì)因?yàn)榉e碳的干擾,失去控溫能力,直接導(dǎo)致石墨管燒斷?;一镌谕哥R上面凝結(jié),擋住了部分光路,額外增加了負(fù)高壓,積碳在加熱和塞曼的震動(dòng)時(shí),有可能會(huì)隨著震動(dòng),這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時(shí)清洗一次石墨爐膛。
自動(dòng)進(jìn)樣器也是維護(hù)的重點(diǎn)對(duì)象,石墨爐報(bào)出數(shù)據(jù)的精密度低,跟進(jìn)樣量少(10-30ul)有很大的關(guān)系,本儀器(熱電m6)自動(dòng)進(jìn)樣器主要是通過一個(gè)類似于注射器這樣的原理來(lái)吸樣,進(jìn)樣的。
其中的毛細(xì)管道長(zhǎng)年如果是用蒸餾水作為清洗液,難免會(huì)有空氣中灰塵進(jìn)入里面,會(huì)在管路的拐彎處集結(jié),日積月累,發(fā)現(xiàn)那一天你的自動(dòng)進(jìn)樣器吸樣或者是清洗時(shí)又出現(xiàn)壓力延遲時(shí),可能是此原因了。
同時(shí)如果是長(zhǎng)久不用也許會(huì)長(zhǎng)出青青的青苔。定時(shí)用稀硝酸清洗時(shí)的選擇了,但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路,因?yàn)槔锩娴淖⑸淦骰钊墙饘儋|(zhì)地,小心硝酸腐蝕。