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原子熒光測定海洋沉積物中的汞

更新時間:2022-08-16      點擊次數(shù):1612
前言:

海洋沉積物是指各種海洋沉積作用所形成的海底沉積物的總稱。以海水為介質(zhì)沉積在海底的物質(zhì)。沉積作用一般可分為物理的、化學的和生物的3種不同過程,由于這些過程往往不是孤立地進行,所以沉積物可視為綜合作用產(chǎn)生的地質(zhì)體。傳統(tǒng)上,按深度將沉積物劃分為:近岸沉積(0~20米),淺海沉積(20~200米),半深海沉積(200~2000米),深海沉積(大于2000米)。


海洋沉積物對其所在區(qū)域的環(huán)境有著污染指示作用,主要因為海洋沉積物可以放大海洋污染信息,不僅從空間上可以代表性地統(tǒng)計海洋污染事件的影響范圍,也能從時間上有序記錄海洋污染事件的發(fā)生過程。相對其他環(huán)境要素檢測,海洋沉積物檢測能以較小采樣樣本和較低采樣頻率,可靠地反映較大時空尺度內(nèi)海洋環(huán)境的污染“氣候"變化,反映區(qū)域海洋環(huán)境質(zhì)量狀態(tài)和趨勢變化。



本次使用浩天暉AFS-100原子熒光光度計對樣品海洋沉積物中的汞進行測定。


  1. 1.  測定范圍:汞量的測定范圍為10 ng/g一10 μg/g(質(zhì)量分數(shù)) 。
  2. 2.  原理:在酸性介質(zhì)中,試樣中的汞被 KBH還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)的汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,采用標準曲線法定量測定。
  3. 3.儀器:浩天暉AFS-100原子熒光光度計,Hg空心陰極燈,實驗室常規(guī)用品。
  4. 4.試劑與材料:除特殊說明外所用試劑均為優(yōu)級純試劑,實驗用水為二次蒸餾水,氬氣純度應不低于99.99% 。
  5. (1)5% HCl:量取50mL鹽酸,緩慢加入950mL水中,混勻備用;
  6. (2)KBH4溶液:稱取2g KBH4,溶于100mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中,搖勻,現(xiàn)配現(xiàn)用;
  7. (3)汞標準儲備液:使用國家標準試劑(GBW),濃度為100μg/mL,吸取0.1mL國家標準試劑滴入100mL容量瓶中,用5% HCl定容至刻度線,搖勻備用。
  8. 圖片

  9. 浩天暉AFS-100原子熒光光度計

  10. 5.  測定:

工作曲線的配制:取100mL容量瓶7個,依次準確加入100μg/L汞標準儲備液0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL,用5%鹽酸定容至刻度,配制成濃度分別為0.0μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的標準工作溶液。


在相同條件下,測定試樣溶液(包括空白和標準物質(zhì))中汞的熒光強度。從工作曲線上查出其相應汞的濃度。
儀器測量參考條件設置:
載氣流量:400L/min;
屏蔽氣流量:800L/min;
原子化器高度:8mm;
負高壓:240V;
燈電流:40mA;
讀數(shù)時間:25s。
圖片
標準曲線
樣品:因本次送檢樣品為水樣,可以直接上機測試。


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計算結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)w(Hg)計,數(shù)值以微克每克表示(μg/g),按下列公式計算汞的含量。


圖片

式中:

p1—試樣溶液中汞質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);

p0—空白溶液中汞質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);

V —測定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

m —校正吸附水后試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。


精密度:海底沉積物中汞量測定結(jié)果的精密度見下表。


元素

水平范圍m

μg/g

重復性r

μg/g

再現(xiàn)性R

μg/g

Hg

0.023~0.93

r=0.0051+0.14m

R=0.024+0.16m







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