原子吸收光譜儀是一種測(cè)定樣品中金屬元素的含量的儀器。其工作原理基于原子吸收現(xiàn)象，當(dāng)金屬離子被原子化后，在特定波長(zhǎng)范圍內(nèi)吸收特定的波長(zhǎng)光線(xiàn)，從而產(chǎn)生一個(gè)光譜信號(hào)。原子吸收光譜儀主要包括光源、樣品池、光譜儀、檢測(cè)器和信號(hào)處理系統(tǒng)等組成部分。而六燈位原子吸收光譜儀采用的是六燈位光源，燈位自動(dòng)切換。

　　六燈位原子吸收光譜儀是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、環(huán)境、地質(zhì)等領(lǐng)域的分析設(shè)備。它是通過(guò)光的吸收來(lái)測(cè)定物質(zhì)中某種金屬元素的濃度。該設(shè)備是利用化學(xué)原理，將待測(cè)樣品中的金屬元素蒸發(fā)成原子，使原子處于激發(fā)態(tài)，然后通過(guò)光源激發(fā)和輻射的光來(lái)確定吸收度，以確定樣品中鈉、鐵、銅等元素的濃度。析出的原子通過(guò)火焰、電感耦合等方式進(jìn)行激發(fā)，發(fā)出特定波長(zhǎng)的輻射，當(dāng)樣品中含有元素發(fā)出特定波長(zhǎng)的輻射時(shí)，光吸收會(huì)出現(xiàn)波峰，通過(guò)對(duì)吸光度的測(cè)量，就可確定特定元素在樣品中的濃度。

　　產(chǎn)品主要應(yīng)用于分析樣品中金屬元素的含量，并具有高分辨率、高選擇性和靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。

　　應(yīng)用領(lǐng)域：

　　在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，該設(shè)備可以測(cè)定空氣中的重金屬、水中的鉛、汞等污染物質(zhì)的含量;

　　在冶金材料分析中，該設(shè)備可以檢測(cè)不同金屬材料的成分和各種化合物的質(zhì)量;

　　在食品分析領(lǐng)域，該設(shè)備可以檢測(cè)食品中的微量元素含量;

　　在醫(yī)藥化學(xué)領(lǐng)域，該設(shè)備可以用來(lái)測(cè)定藥物中的鈣、鐵等元素的濃度。

　　在油田地質(zhì)勘探中，該設(shè)備可以檢測(cè)石油、鹽水中的鉀、鎂等有用元素含量。

　　原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶(hù)在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問(wèn)題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問(wèn)題。

　　關(guān)于原子吸收光譜儀應(yīng)用過(guò)程中，會(huì)遇到哪些問(wèn)題，我們根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)整理如下：

　　(一)用AAS測(cè)定巖石中鋰，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性不好是什么原因如何解決?

　　可能的原因：鋰是易電離的元素，建議加2%的KCl;你如果加了Sr的話(huà)可能要在鋰波長(zhǎng)處產(chǎn)生分子吸收。

　　(二)石墨爐測(cè)鉛時(shí)，空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高，與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。

　　1.所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會(huì)超過(guò)0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn))，定容體積為50mL的話(huà)空白值一般為0.03左右。不過(guò)鉛比較難做，基體干擾很大。

　　2.空白問(wèn)題來(lái)自多方面，上面說(shuō)的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮?dú)?，但要注意分子帶背?/span>

　　3.主要來(lái)自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測(cè)空管，然后測(cè)你所用的水，再測(cè)含酸的水空白，這樣你就可以知道了

　　4.我也經(jīng)常遇到這個(gè)問(wèn)題，有可能是試液的酸度過(guò)大會(huì)影響測(cè)定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

　　5.實(shí)際Pb含量有出入，廠(chǎng)家就沒(méi)有測(cè)準(zhǔn);你的儀器可能沒(méi)有調(diào)制好。

　　(三)請(qǐng)教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。

　　(四)我這次測(cè)Cr時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢?燃?xì)?，助燃?xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過(guò)，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請(qǐng)問(wèn)這是為什么呀?

　　燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時(shí)因?yàn)闅饬骱艽螅苑€(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高，燃燒器要稍微降低一些。

　　(五)原子吸收光譜儀測(cè)硫酸鋅中的鉛，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，原因何在?HG2934-2000酸溶解后，過(guò)濾，上機(jī)。

　　數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1、樣品是否均勻?2、過(guò)濾是否有吸附呢?3、你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。4、你的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)做得怎么樣?5、如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來(lái)源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。

　　(六)請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的)，有什么缺點(diǎn)，如何盡量避免?還想請(qǐng)問(wèn)一下，測(cè)定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰，但如果測(cè)定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣(mài)?

　　1.高濃度的標(biāo)樣沒(méi)有賣(mài)的話(huà)，可以自己配制。

　　2“10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。

　　3“請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的)，有什么缺點(diǎn)，如何盡量避免?”

　　這要看你是什么樣品?測(cè)定什么東西?還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮：

　　1.原子吸收理論上來(lái)講測(cè)量范圍很廣，可以測(cè)微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測(cè)定(常量級(jí))，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測(cè)定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。

　　2.假如就用AAS法測(cè)定，注意：樣品一定要均勻。0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋?？梢越档湍愕膬x器靈敏度來(lái)提高分析濃度。

　　(七)我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測(cè)藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過(guò)程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請(qǐng)教各位是否有好的方法提高加樣回收率?

　　1.回收率低一個(gè)可能是消化過(guò)程中有損失，對(duì)你的分析操作我不知道，所以無(wú)法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠(室溫下需要50分鐘，此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色)，加熱能加快還原(多少度我記不清了，好像是90度幾分鐘即可)，還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致，對(duì)你的分析來(lái)說(shuō)，酸度可能是一個(gè)因素。

　　2.用王水消化比較好。

　　(八)請(qǐng)問(wèn)原子原子吸收分光光度計(jì)在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位?怎樣解決?

　　容易出現(xiàn)問(wèn)題的：

　　1、進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)

　　2、光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。

　　3、氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。

　　(九)最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過(guò)一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問(wèn)各位老師友好的解決辦法么?我試過(guò)往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。

　　1.可能是你的樣品沒(méi)消解*或者太臟了

　　2.我覺(jué)得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話(huà)在液滴滴下的一瞬間(但是還沒(méi)有*脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過(guò)類(lèi)似的情況，通過(guò)這樣處理后，問(wèn)題就解決了。

　　(十)我的原吸基線(xiàn)不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。

　　1.可能是燈的問(wèn)題，預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng)或換燈試試

　　2.檢查一下電源，最好有凈化穩(wěn)壓器。

　　3.換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問(wèn)題，也可能是檢測(cè)器問(wèn)題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問(wèn)題。

　　4.靜態(tài)基線(xiàn)不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問(wèn)題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。

　　(十一)如樣品測(cè)量結(jié)果為負(fù)值，怎么辦?

　　負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說(shuō)明你的儀器檢測(cè)限有問(wèn)題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。

　　(十二)因樣品濃度可能太低，測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)怎么解決?

　　1.造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào)，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測(cè)量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。

　　2.剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高，過(guò)段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。

　　出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問(wèn)題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線(xiàn)的截距是負(fù)的。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下。

　　(十三)化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說(shuō)明消解不*，需要繼續(xù)灰化?

　　部分化妝品如粉類(lèi)含無(wú)機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測(cè)。對(duì)沉淀可以采取過(guò)濾(先過(guò)濾再洗沉淀定容、先定容再干過(guò)濾均可)、離心等處理方式。

　　(十四)想用原子吸收光譜法測(cè)定香味蠟燭中的含鉛量，請(qǐng)問(wèn)式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測(cè)定可行么?需要注意什么?

　　當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以。

　　(十五)用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測(cè)植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么?是不是一定要用基體改進(jìn)劑?我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測(cè)定其中鉻的含量

　　鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素，不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問(wèn)題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來(lái)的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì)比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過(guò)石墨爐!

　　(十六)植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒(méi)問(wèn)題，莖就好難碾

　　1.試試?yán)鋬龈稍?，然后再粉碎?/span>

　　2.那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā)，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。

　　(十七)氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見(jiàn)，后者在PE的機(jī)子上常見(jiàn)，兩者之間有什么區(qū)別?

　　1.前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。

　　2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm

　　工程大氣壓kg/cm21kg/cm2=14.22psi

　　1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

　　(十八)由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的，然后吸取的時(shí)候，體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢?另外，我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。

　　這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大?

　　1.標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸!

　　2.溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對(duì)移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級(jí)別查對(duì)應(yīng)的計(jì)量檢定證書(shū)或標(biāo)準(zhǔn))、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線(xiàn)誤差。

　　3.按照國(guó)家有關(guān)要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過(guò)我個(gè)人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免最好，不能(如急用)也只好將就了。

　　(十九)不知為什么我在用石墨爐測(cè)樣時(shí)(M5)，自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺(jué)不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀(guān)看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時(shí)，針在滴樣時(shí)沒(méi)有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢?

　　這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說(shuō)是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：

　　1.繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置;

　　2.進(jìn)樣針換個(gè)干凈的。

　　(二十)我在用火焰法測(cè)定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài)，有時(shí)可升至0.01，對(duì)結(jié)果影響很大，請(qǐng)各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會(huì)升高。

　　1.估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故!

　　2.你的氣沒(méi)問(wèn)題吧

　　3.我也遇到類(lèi)似的問(wèn)題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒(méi)有加消電離劑?

　　4.我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒(méi)碰到過(guò)，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過(guò)程中臟污了。

　　5.這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過(guò)大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生太大影響，只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低。

　　建議：采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋?zhuān)槐３忠欢ㄋ岫取?/span>

　　盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性如何。

　　(二十一)今天做石墨爐的時(shí)候，不知道什么原因?標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的吸光度接近零，幾個(gè)系列都一樣。我可剛換了石磨管?

　　1.我今天做的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候偏了，樣品沒(méi)進(jìn)去，所以顯示的是直線(xiàn)，

　　2.檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管，我試過(guò)毛細(xì)管外壁污染，進(jìn)樣的時(shí)候樣品不能真正進(jìn)入石墨管

　　3.樣品根本沒(méi)進(jìn)去，所以沒(méi)細(xì)光度，這個(gè)也有可能

　　4.還有，石墨管壞了，也會(huì)使吸光度接近零!

　　5.標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有配錯(cuò)吧?我過(guò)去遇到過(guò)，有的時(shí)候忙中出錯(cuò)，把cd當(dāng)pb了，費(fèi)半天工夫白折騰。

　　還有灰化溫度不是太高吧?進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好。

　　(二十二)我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測(cè)得值是否準(zhǔn)確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測(cè)定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢?如果前處理與國(guó)標(biāo)方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢?

　　1.做回收率只是一個(gè)方面，并不能*反映方法的準(zhǔn)確度，最好采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對(duì)比。

　　2.這個(gè)你可以通過(guò)數(shù)據(jù)處理來(lái)分析，或者用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，或者用兩種方法的測(cè)定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了。

       原子吸收光譜儀可廣泛應(yīng)用于冶金、醫(yī)學(xué)、食品、環(huán)境保護(hù)、石油化工、農(nóng)藥生產(chǎn)、金屬加工、海洋地質(zhì)探測(cè)、農(nóng)業(yè)等多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域。隨著技術(shù)的不斷發(fā)展和應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，將有更多的行業(yè)和領(lǐng)域?qū)?huì)采用原子吸收光譜儀進(jìn)行分析和檢測(cè)。