技術(shù)文章
調(diào)制光源(高性能空心陰極燈)發(fā)出的光束經(jīng)聚焦透鏡聚焦匯聚在原子化器中心,火焰中的原子蒸汽在調(diào)制光源的照射下,其基態(tài)原子吸收光能量后,處于原子核外的電子由低能級(jí)軌道躍遷到高能級(jí)軌道運(yùn)動(dòng),基態(tài)原子變成了激發(fā)態(tài)原子。受光源激發(fā)的原子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)會(huì)將吸收的光能量再次以光輻射的形式放出,經(jīng)聚焦透鏡匯聚于光電倍增管陰極上,然后轉(zhuǎn)換成模擬電信號(hào),送至放大電路處理。
光路出現(xiàn)問(wèn)題時(shí), 可能出現(xiàn)以下兩種故障現(xiàn)象。
1、靈敏度下降
出現(xiàn)靈敏度下降時(shí),首先應(yīng)該考慮空心陰極燈的性能是否下降。在負(fù)高壓、載氣流量、試劑濃度等測(cè)量條件相對(duì)固定的情況下,空心陰極燈在給定條件下所能發(fā)出的光能量的強(qiáng)弱決定著儀器的靈敏度,判斷空心陰極燈好壞可采用雙通道同時(shí)測(cè)量同一元素的方法。在測(cè)量中,應(yīng)將兩只空心陰極燈設(shè)置同樣的燈電流,測(cè)試同一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,以此對(duì)比兩通道熒光強(qiáng)度值。如果某一通道熒光強(qiáng)度值明顯低于正常值,則說(shuō)明該通道下空心陰極燈的發(fā)射強(qiáng)度已經(jīng)明顯降低,建議更換。
注意,由于兩支空心陰極燈調(diào)整后位置和燈本身的發(fā)射強(qiáng)度不同,因此即便在燈電流相同的情況下,兩通道的測(cè)量值也不*一樣。若空心陰極燈工作正常,則應(yīng)檢查儀器的光路部件是否已經(jīng)偏離正確位置。在儀器光路中,光源窗口、聚焦透鏡、原子化器中心點(diǎn)、光電倍增管需要嚴(yán)格 按1︰1幾何光路成像[2] 關(guān)系,才能使儀器靈敏度佳。
因此,空心陰極燈所發(fā)出的光是否能夠聚焦在原子化器中 心,光電倍增管窗口是否能大限度地觀(guān)測(cè)到火焰,對(duì)儀器的靈敏度來(lái)說(shuō)是一個(gè)相當(dāng)關(guān)鍵的因素,可以按照廠(chǎng)家提供的透鏡參數(shù)及成像關(guān)系調(diào)整。另外,聚焦透鏡的清潔程度,也會(huì)影響儀器靈敏度,必要時(shí)應(yīng)該對(duì)其擦拭。
2、空白值升高
影響原子熒光光度計(jì)空白值的因素很多,本文只考慮光路給測(cè)定帶來(lái)的影響。仔細(xì)觀(guān)察光路,可以看到,在正對(duì)著光電倍增管的位置,有一片45 的反光玻璃,它將盡可能地減少反射光被光電倍增管接收。一般情況下,儀器長(zhǎng)期使用而未加以清理,玻璃上面會(huì)積累厚厚的灰塵,或者環(huán)境致使玻璃發(fā)霉,此時(shí),它會(huì)將一部分雜散光反射進(jìn)入檢測(cè)器,使靜態(tài)熒光值(不進(jìn)樣品時(shí)所測(cè)得的數(shù)值)升高,終導(dǎo)致空白值升高。因此,應(yīng)當(dāng)保持反光玻璃的清潔和透明。
當(dāng)空心陰極燈位置調(diào)節(jié)不當(dāng)時(shí),也會(huì)使儀器靜態(tài)熒光值增加,從而使測(cè)量時(shí)的空白值升高。元素?zé)粽{(diào)節(jié)好的狀態(tài)應(yīng)盡量保持水平,汞燈的光斑經(jīng)過(guò)透鏡聚焦后的像會(huì)略大于其他元素?zé)?此時(shí)如果原子化器的高度過(guò)高,就會(huì)有一部分光照射到原子化器,然后反射到檢測(cè)器,導(dǎo)致汞本底值升高。這也是在測(cè)量汞元素時(shí)要稍微降低原子化器高度的原因。
以上就是原子熒光光度計(jì)光源出現(xiàn)問(wèn)題的兩種情況,我們?cè)谧?strong>原子熒光光度計(jì)檢修的時(shí)候一定要注意了哦。